STUDIO SUL MATERIALE THERMITICO RITROVATO NELLE MACERIE DEL WTC





Materiale thermitico attivo trovato nelle polveri della catastrofe dell'11 settembre 2001 che ha colpito il World Trade Center.

Autori: Niels H. Harrit (1), Jeffrey Farrer (2), Steven E. Jones (3), Kevin R. Ryan (4), Frank M. Legge (5), Daniel Farnsworth (2), Gregg Roberts (6), James R. Gourley (7) and Bradley R. Larsen (3).
Originale disponibile qui. Traduzione italiana di Decalagon, scaricabile anche in PDF. Per vedere immagini a risoluzione maggiore, scaricate il documento originale.

1. Dipartimento di Chimica, Università di Copenhagen;
2. Dipartimento di fisica e astronomia, Brigham Young University, Provo, UT 84602, USA
3. S&J Scientific Co., Provo, UT, 84606, USA
4. 9/11 Working Group of Bloomington, Bloomington, IN 47401, USA
5. Logical Systems Consulting, Perth, Western Australia
6. Architects & Engineers for 9/11 Truth, Berkeley, CA 94704, USA
7. International Center for 9/11 Studies, Dallas, TX 75231, USA


RIASSUNTO

Abbiamo scoperto dei frammenti rosso/grigi in tutti i campioni della polvere prodotta dalla distruzione del World Trade Center che abbiamo studiato. L'esaminazione di quattro di questi campioni, raccolti in siti separati, è segnalata in questo documento. Questi frammenti rosso/grigi mostrano notevoli similitudini in tutti e quattro i campioni. Un campione raccolto da un cittadino di Manhattan dieci minuti dopo il crollo della seconda torre del WTC, due nei giorni seguenti, e il quarto dopo alcune settimane. Le proprietà di questi frammenti sono state analizzate usando microscopi ottici, microscopi a scansione elettronica (SEM), spettroscopia a raggi X a dispersione di energia e calorimetria a
scansione differenziale (DSC).
Il materiale rosso contiene grani di circa 100 nm i quali sono risultati in gran parte di ossido di ferro, mentre l'alluminio è contenuto in piccole strutture lamellari. La separazione di queste componenti usando metiletilchetone dimostra che l'alluminio presente è fondamentale. L'ossido di ferro e l'alluminio sono intimamente mescolati nel materiale rosso. Quando vengono accesi in un dispositivo DSC i frammenti mostrano esotermici grandi ma stretti che si verificano a circa 430 °C, molto al di sotto della temperatura di accensione della thermite convenzionale. Numerose sfere ricche di ferro sono chiaramente osservabili nei residui che seguono l'accensione di questi curiosi frammenti rosso/grigi. La porzione rossa di questi frammenti è stata trovata essere materiale thermitico inesploso ed estremamente energetico.



INTRODUZIONE

La distruzione dei tre grattacieli (WTC 1, 2 e 7) l'11 settembre 2001 è stata un'immensa, tragica catastrofe che non solo ha colpito direttamente migliaia di persone e le loro rispettive famiglie, a causa di lesioni e tragiche perdite, ma ha anche fornito la motivazione per numerosi e costosi cambiamenti radicali nella politica interna ed estera. Per questa e altre ragioni, sapere cosa sia successo realmente quel nefasto giorno è di grande importanza.

Un grande sforzo è stato messo in atto da diverse indagini sponsorizzate e finaziate dal governo, che ha portato, in gran parte, alle relazioni rilasciate dalla FEMA [1] e dal NIST [2]. Altri studi della distruzione sono stati meno pubblicizzati ma non sono meno importanti per l'obbligo che rimane in sospeso nei riguardi delle vittime di quella tragedia, per stabilire tutta la verità degli eventi di quel giorno [3-10]. Un certo numero di questi studi ha opportunamente richiamato l'attenzione concentrandola sul restante materiale fisico e sulle fotografie e riprese video disponibili, come fonti di prova ancora di dominio pubblico, relative al metodo di distruzione dei tre grattacieli.
 
I collassi dei tre più alti edifici del WTC sono stati notevoli per la loro completezza, la loro velocità vicina alla caduta libera [11], la loro simmetria radiale impressionante [1, 12] e per il volume sorprendentemente grande della finezza della nube tossica [13] che è stata generata. Al fine di comprendere meglio queste caratteristiche sulla loro distruzione, gli autori hanno iniziato a studiare questa polvere. Nel giugno 2007, il Dr. Steven Jones ha osservato frammenti con un caratteristico doppio strato, uno rosso e uno grigio, in un campione della polvere del WTC. Inizialmente ha sospettato che avrebbero potuto essere frammenti di vernice secca, ma dopo più controlli e test è stato dimostrato che non si trattava di vernice. Ulteriori test sono stati eseguiti successivamente su questi frammenti rosso/grigi nel tentativo di accertare la loro composizione e le loro propietà. Gli autori hanno anche ottenuto e esaminato altri campioni della polvere del WTC che sono stati raccolti da osservatori indipendenti l'11 settembre 2001, o subito dopo tale data.

Tutti i campioni esaminati contengono questi piccolissimi, curiosi, frammenti rosso/grigi. Precedenti studi discutendo l'osservazione della polvere del WTC, comprendono relazioni di RJ Lee Company [14], il U.S Geological Survery (USGS) [15], McGee et al. [13] e Lioy et al. [16]. Alcuni di questi studi hanno confermato il ritrovamento di microsfere ricche di ferro, che sono anch'esse particolari [5, 8, 11, 13-15] ma i frammenti rosso/grigi analizzati in questo studio non sono stati apparentemente discussi nei rapporti precedentemente pubblicati. Vale la pena sottolineare che un campione è stato raccolto circa dieci minuti dopo il crollo della seconda torre, quindi non può assolutamente essere stato contaminato dalle operazioni di pulizia [17].


MATERIALI E METODI

1. Provenienza dei campioni analizzati per la presente relazione

Nel documento presentato per la prima volta nell'autunno del 2006 riguardo le anomalie osservate nella distruzione del World Trade Center [6], una richiesta generale è stata rilasciata per i campioni di polvere del WTC. L'aspettativa a quel tempo era che un attento esame della polvere avrebbe potuto produrre prove a sostegno dell'ipotesi che dei materiali esplosivi hanno causato la distruzione straordinariamente rapida e praticamente totale degli edifici del WTC, invece che dal carburante dei jet commerciali.

Si è appreso che un certo numero di persone ha conservato abbondanti quantità della densa polvere che si diffuse e stabilì in tutta Manhattan. Diverse di queste persone spedirono alcune porzioni dei loro campioni ai membri di questo gruppo di ricerca. Questo documento discute quattro diversi campioni raccolti da privati cittadini che hanno vissuto a New York City al tempo della tragedia. Questi cittadini si fecero avanti a condizione che i loro campioni venissero analizzati per l'interesse pubblico, permettendo lo studio della polvere dell'11 settembre per qualunque fatto si fosse potuto scoprire da essa. La mappa che mostra le località dove i quattro campioni sono stati raccolti, è presentata dalla figura 1:



Fig. (1): La mappa (cliccate per ingrandire) mostra le aree dove sono stati raccolti i campioni di polvere analizzati in questo studio per quanto riguarda la posizione del complesso del World Trade Center (area contrassegnata come vicino alla locazione 1): 1: MacKinlay (113 Cedar St./110 Liberty St); 2: Delessio/Breidenbach (Brooklyn Bridge); 3: Intermont (16 Hudson St); 4: White (1 Hudson St). (Mappa per gentile concessione di http://www.openstreetmap.org; termini di copyright al sito http://creativecommons.org/licenses/by-sa/2.0/)

Il primo campione raccolto viene dal Sig. Frank Delessio il quale, secondo la sua testimonianza videoregistrata [17], era sul lato di Manhattan del Ponte di Brooklyn quando la seconda torre, la Torre Nord, crollò al suolo. Ha visto la caduta della torre e fu avvolto dalla polvere di uno spessore che risultò costante in tutta l'area circostante. Ha raccolto una manciata di polvere da una rotaia sulla passerella pedonale vicino alla fine del ponte, una decina di minuti dopo la caduta della Torre Nord. Poi andò a visitare il suo amico, il signor Tom Breidenbach, portando la polvere in mano; loro due discussero della polvere e decisero di conservarla in un sacchetto di plastica. Il 15 settembre 2007, Breidenbach mandò una porzione di questa polvere al Dr. Jones per le analisi. Breidenbach ha anche videoregistrato la sua testimonianza circa la raccolta di questo campione di polvere [17]. Pertanto, il campione di Delessio/Breidenbach è stato raccolto circa dieci minuti dopo il crollo della seconda torre. Quindi, sicuramente, non è stata contaminata dalle operazioni di taglio (dell'acciaio) o di pulizia di Ground Zero, che sono cominciate più tardi. Inoltre non è stata mescolata alla polvere del WTC7, che è crollato dopo alcune ore.

La mattina del 12 settembre 2001, il Sig. Stephen White di New York City è entrato nella stanza del suo appartamento all'ottavo piano di Hudson Street 1, a circa cinque isolati dal WTC. Ha trovato uno strato di polvere di circa un centimetro di spessore su una pila di biancheria piegata vicino ad una finestra che era aperta di pressapoco 4 pollici (10 cm). Evidentemente la finestra aperta ha permesso ad una significativa quantità di polvere proveniente dalla distruzione del WTC di entrare nella stanza e ricoprire il bucato. Ha conservato una parte di questa polvere e, il due febbraio del 2008, ha spedito un campione direttamente al Dr. Steven Jones per le analisi.

Un altro campione proviene dall'appartamento del palazzo di Hudson Street 16, raccolto dal Sig. Jody Intermont alle due del pomeriggio circa il 12 settembre 2001. Due piccoli campioni di questa polvere vennero simultaneamente spediti al Dr. Steven Jones e a Kevin Ryan il 2 febbraio del 2008 per le analisi. Intermont spedì una dichiarazione firmata assieme al campione da analizzare che aveva personalmente raccolto (ora divisa). Scrisse:

"Questa polvere, proveniente dalle torri crollate del World Trade Center, è stata raccolta da me all'angolo di Reade Street e Hudson Street il 12 settembre 2001. Ho dato il permesso di usare il mio nome in relazione a questa prova". [firmata il 31 gennaio 2008 in presenza di un testimone che ha anche aggiunto la sua firma]

La mattina dell'11 settembre 2001, la signora Janette MacKinley si trovava nel suo appartamento al quarto piano al 113 di Cedar Street/110 Liberty Street in New York City, dall'altra parte della strada rispetto alla piazza del World Trade Center. Quando la Torre Sud crollò, il fluire della polvere e dei detriti ha causato la rottura verso l'interno della finestra e la polvere ha riempito il suo appartamento. Fuggì rapidamente fuori dall'edificio avvolgendosi un asciugamano bagnato attorno alla testa. L'accesso all'edificio è stato impedito per circa una settimana. Al più presto è stato permesso alla signora MacKinley di rientrare nella sua abitazione, lei lo ha fatto e ha iniziato quindi le pulizie. Ci fu uno spesso strato di polvere sul pavimento. Lei ne raccolse una parte e lo mise in una capiente borsa di plastica sigillabile per un possibile uso futuro come pezzo d'arte. La signora MacKinley ha risposto alla richiesta avanzata nel 2006 dal Dr. Jones nel suo libro e gli inviò un campione di polvere.
Nel novembre del 2006, il Dr. Jones andò in California per fare visita alla signora MacKinlay alla sua nuova abitazione e in compagnia di diversi testimoni ha raccolto un secondo campione della polvere del WTC direttamente dal suo grande sacchetto di plastica dove era conservata. Ha anche inviato i campioni direttamente al Dr. Jeffrey Farrer e Kevin Ryan. I risultati dei loro studi fanno parte di questa relazione.

Un altro campione di polvere è stato raccolto da parte di una persona sul davanzale di un edificio a Potter Street in New York City. Non ci ha dato il permesso di fare il suo nome, quindi il suo materiale non è incluso in questo studio. Tale campione, tuttavia, conteneva gli stessi frammenti rosso/grigi della stessa composizione generale dei campioni descritti qui.

2. Dimensione dei frammenti, isolamento ed esaminazione.

Per maggiore chiarezza, i campioni di polvere raccolti e inviati agli autori dalla signora Janette MacKinlay saranno descritti come il campione 1; il campione raccolto dal Sig. Frank Delassio, o il campione Delassio/Breidenbach, sarà il campione 2; il campione raccolto dal Sig. Jody Intermont sarà il campione 3; e il campione raccolto dal Sig. Stephen White sarà il campione 4.

I frammenti rosso/grigi sono attratti da un magnete che facilita la raccolta e la separazione di questi frammenti dal grosso della polvere. Un piccolo magnete permanente nel suo sacchetto di plastica è stato utilizzato proprio per attirare e raccogliere i trucioli di campioni di polvere. I frammenti sono in genere piccoli ma comunque facilmente distinguibili a occhio nudo a causa del loro colore distintivo. Sono di dimensioni variabili con dimensioni maggiori di circa 0,2 a 3 mm. Gli spessori variano da circa 10 a 100 micron per ogni strato (rosso e grigio). I campioni di polvere del WTC raccolti da questi e altri individui sono stati inviati direttamente da loro a vari scienziati (tra cui alcuni non di questo gruppo di ricerca) che hanno trovato anch'essi i frammenti rosso/grigi nella polvere dalla distruzione del World Trade Center.


Un microscopio elettronico a scansione FEI-XL30 SFEG (SEM) è stato utilizzato per ottenere una tomografia degli elettroni secondari (SE, secondary-electron imaging) e degli elettroni retrodiffusi (BSE, backscattered electron imaging). La tomografia SE è stata utilizzata per esaminare la topografia di superficie e la porosità dei frammenti rosso/grigi, mentre la tomografia BSE è stata utilizzata per distinguere variazioni nel medio numero atomico, Z. Il microscopio è stato anche dotato di un EDAX a raggi-X e di un dispositivo spettrometrico a dispersione di energia (XEDS). Il sistema XEDS utilizza un rivelatore di silicio (SiLi) con una risoluzione migliore di 135 eV. La risoluzione dello spettro è stata fissata a 10 eV per canale. Le condizioni operative per gli spettri sono state acquisite in XEDS a 20 keV di energia del fascio (se non diversamente specificato) e 40-120 di tempo di acquisizione per secondo (livetime). Le mappe XEDS sono state acquisite utilizzando lo stesso sistema con un'energia del fascio di 10 keV.

Per l'analisi della superficie generale del SEM, i campioni di polvere sono stati montati su delle schede di carbonio conduttivo. I campioni sono stati lasciati sporchi e non patinati dove non è diversamente specificato. Per osservare più da vicino le caratteristiche degli strati di colore rosso e grigio, e per eliminare la possibilità di contaminazione superficiale da parte di altre particelle di polvere, diversi frammenti rosso/grigi di ognuno dei quattro campioni di polvere del WTC sono stati fratturati. Pulite le superfici di sezione sono stati poi studiati tramite tomografia BSE e XEDS.

Alcuni campioni sono stati testati anche in un calorimetro a scansione differenziale (DSC Netzsch 404C) per misurare il flusso di calore dentro o fuori i frammenti rosso/grigi. Le prove DSC sono state condotte con una velocità di riscaldamento lineare di 10 °C al minuto fino a una temperatura di 700 °C. Durante il riscaldamento, i campioni sono stati contenuti in pentole di alluminio e il flusso d'aria permesso è stato di 55 millilitri al minuto durante il riscaldamento. Le trame sono state generate con l'acquisizione di punti di dati a una velocità di 20 punti per °C o 200 punti al minuto. L'apparecchiatura è stata calibrata per visualizzare i dati in watt per grammo. Le trame sono state regolate per la visualizzazione del flusso di calore positivo fuori del campione in modo tale che il modo di comportamento esotermico del campione producesse un picco e il funzionamento endotermico una depressione.

I campioni di polvere sono stati esaminati al microscopio a luce visibile (VLM) attraverso uno stereomicroscopio Epiphot Nikon 200, uno stereomicroscopio Olympus BX60 e un microscopio Nikon Labophot e fotocamera.


RISULTATI

1. Caratterizzazioni dei frammenti rosso/grigi.

I frammenti rosso/grigi sono stati trovati in tutti i campioni di polvere raccolti. Un'analisi dei frammenti è stata effettuata per valutare la somiglianza dei frammenti e per determinare la chimica e i materiali che li compongono. Fig. (2) microfotografie mostrano i frammenti di colore rosso/grigio provenienti da ognuno dei quattro campioni di polvere del WTC. Nota il marcatore di scala di ciascuna immagine su come sono state acquisite a diversi ingrandimenti. A circa 2,5 mm di lunghezza, il frammento in fig. (2 bis) è stato uno dei più grandi raccolti. Tutti i frammenti usati nello studio avevano uno strato grigio e uno strato rosso e sono stati attratti da un magnete. L'immagine in fig. (2d) mostra il frammento nella sezione trasversale, che rivela il livello di grigio. Il livello di grigio è inoltre parzialmente visibile in fig. (2b). Analogie tra i campioni sono già evidenti da queste foto.

La Fig. (3) mostra tre immagini per il confronto di punti di vista dello stesso insieme di frammenti usando diversi metodi. La Fig. (3 bis) è una microfotografia VLM di un gruppo di particelle, che mostra il materiale rosso e in alcuni casi il materiale aderente grigio. Nella Fig. (3b,c) sono, rispettivamente, le immagini di un elettrone secondario (SE) e di elettroni retrodiffusi (BSE), l'immagine dello stesso gruppo di particelle, utilizzando un microscopio elettronico a scansione (SEM) senza un rivestimento conduttivo sopra il campione.
Si può vedere nell'immagine SE che lo strato rosso delle particelle ha regioni molto luminose causate da un leggero accumulo di carica sotto il fascio di elettroni, dovuta alla conduttività relativamente scarsa dello strato rosso (vedi sezione "Discussione"). L'immagine BSE mostra lo strato rosso più scuro di quello grigio, il quale indica che il livello rosso è composto da un materiale che ha un numero atomico medio inferiore rispetto allo strato grigio.



Fig. (2). Microfotografie (cliccate per ingrandire) dei frammenti rosso/grigi provenienti dai campioni 1-4 della polvere del WTC coinvolti in questo studio, in (a)-(d), rispettivamente. L'inserto in (d) mostra il bordo sui frammenti, che rivela il livello di grigio. I frammenti rosso/grigi sono montati su un una base in alluminio, utilizzando una scheda conduttiva al carbonio, per la visualizzazione al microscopio elettronico a scansione (SEM).



Fig. (3). Una serie di immagini dello stesso gruppo di particelle estratte dal magnete del campione 2. Il colore nella microfotografia (a), ottenuto da VLM, individua e identifica le particelle di colore rosso/grigio. Un'immagine SE (b), acquisita dal SEM dà una migliore indicazione delle dimensioni e della forma delle particelle, e un'immagine della BSE (c) mostra, con intensità in scala di grigi, la differenza media del numero atomico tra il livello rosso, lo strato di grigio e altre particelle di polvere. Cliccate per ingrandire.

L'immagine BSE ad alto ingrandimento mostra l'angolo di uno dei frammenti, come raffigurato in fig. (4), permettendo un esame più approfondito della differenza di intensità, in scala di grigi dei due strati, e conferma il numero atomico medio più alto dello strato grigio. Il materiale mostra anche macchie rosse e altre eterogeneità, in netto contrasto con lo strato grigio liscio.
Le sezioni trasversali dei frammenti rosso/grigi sono state fratturate di fresco come rappresentato nell'immagine BSE nella fig. (5). Queste quattro sezioni trasversali rappresentano tutti i frammenti rosso/grigi studiati dai campioni di polvere. L'immagine BSE illustra il ritrovamento di piccole particelle luminose o granelli caratterizzati da un elevato numero atomico, contenuti negli strati di colore rosso che sono stati studiati. Le dimensioni e la presenza delle particelle sono risultati essere coerenti in tutti gli strati, ma la concentrazione di queste particelle è risultata variare localmente, come si può vedere dalle immagini.

  

Fig. (4) (a sinistra). Ingrandimento più alto dell'immagine BSE di uno dei frammenti nella foto precedente. Cliccate per ingrandire.
Fig. (5) (a destra). Immagine BSE della sezione trasversale dei frammenti rosso/grigi dei campioni 1-4 mostrati in (a)-(d), rispettivamente. Le sezioni trasversali del campione 2 (b) e  4 (d) mostrano anche lo strato grigio aderente. Cliccate per ingrandire.

La spettroscopia a raggi x ad energia dispersiva (XEDS) ha analizzato entrambi gli strati di colore rosso/grigio dalle sezioni trasversali preparate in anticipo dai quattro campioni di polvere, e sono stati eseguiti e rappresentati degli spettri mostrati nelle figure (6, 7). I quattro spettri nella figura (6), indicano che gli strati grigi sono costantemente caratterizzati da ghisa (high iron) e ossigeno, tra cui è contenuta una piccola quantità di carbonio. Le firme chimiche trovate negli strati rossi sono anch'esse piuttosto consistenti (Fig. 7), dato che ognuna di esse mostra la presenza di alluminio (Al) silicio (Si), ferro (Fe) e ossigeno (O), nonché una significativa quantità di carbonio (C).

A un ingrandimento più elevato, l'immagine BSE  dello strato rosso illustra la somiglianza tra i vari campioni di polvere. Le immagini BSE delle piccole ma significative porzioni  delle sezioni trasversali di ogni strato rosso sono indicate in Fig. (8). I risultati indicano che le piccole particelle con l'altissima intensità BSE (luminosità) sono sempre di 100 nm in termini di dimensioni e hanno un aspetto sfaccettato. Queste particelle luminose sono visibilmente mescolate con particelle lamellari che hanno un'intensità BSE intermedia e sono di circa 40 nm di spessore e fino a circa oltre 1 micron. Inoltre, confrontando l'immagine della BSE in fig. (8 bis) con l'immagine SE in fig. (9), si può notare che tutte le particelle sono incorporate in una matrice non strutturata che dà un'intensità BSE scura. Inoltre, confrontando l'immagine di BSE in fig. (8a) per l'immagine SE in fig. (9), si può osservare che tutte le particelle sono incorporati in una matrice non strutturati che dà una intensità scuro BSE scura.

 

Fig. (6) (a sinistra). Spettri XEDS ottenuti da strati di colore grigio da ciascuno dei quattro campioni di polvere del WTC, con (a) corrispondente al campione 1, e così via (b-d).
Fig. (7) (a destra). Spettri XEDS ottenuti dagli strati rossi di ciascuno dei quattro campioni di polvere del WTC, con (a) corrispondente al campione 1 e così via (b-d).


 

Fig. (8) (a sinistra). Immagini BSE delle sezioni trasversali dello strato rosso tratti da ciascuno dei campioni di polvere 1-4 mostrati in (a)-(d), rispettivamente. Cliccate per ingrandire.
Fig. (9) (a destra). Immagine SE della sezione trasversale mostrata nella fig. (8a). Cliccate per ingrandire.

Le mappe XEDS della superficie della sezione trasversale dello strato rosso sono state acquisite da un fascio di energia di 10 kV. L'area di acquisizione delle mappe è mostrata dall'immagine BSE in fig. (10a). Le mappe XEDS, molte delle quali sono mostrate in fig. (10b-f), indicano in base al colore, il grado in cui l'elemento in particolare è presente o in prossimità della superficie, da punto a punto, in tutta la zona. I risultati indicano che le particelle più piccole con luminosa BSE molto più intensa sono associate con le regioni ad alta presenza di Fe (Ferro) e O (Ossigeno). Le particelle lamellari con intensità BSE intermedia sembrano essere associate con le regioni ad alta presenza di Al (Alluminio) e Si (Silicio). La mappa di O (d) indica anche la presenza di ossigeno, in misura minore, nella posizione di Al e Si. Tuttavia, non si conclude da questi dati se O è associato con il Si o Al o a entrambi. La mappa del carbonio appare meno decisiva, ovvero, esso non sembra essere associato ad una particella o di un gruppo di particelle, ma piuttosto con il materiale della matrice. Lo spettro della fig. (11 b) è stato acquisito da un gruppo di granelli luminosi più piccoli e sfaccettati. Ancora una volta è stato osservato che le sottili lastre di particelle sono ricche di Al e Si considerando che i granelli luminosi e sfaccettati sono ricchi di Fe. Entrambi gli spettri mostrano significative quantità di carbonio e ossigeno, che possono essere in parte dovute alla diffusione del fascio e alla ricezione di un segnale di sovrapposizione dei raggi X dai materiali della matrice così come le particelle al di sotto della superficie. L'energia del fascio (20 keV) è tale che il volume di materiale da cui viene generato il segnale a raggi X è più grande delle particelle. Pertanto, alcune parti di Al e Si visti in fig. (11 b) i quali non possono essere inerenti ai grani sfaccettati, e alcune parti Fe viste in fig. (11 a), le quali non possono essere inerenti alle particelle lamellate.

L'aspetto sfaccettato dei grani ricchi di ferro, costantemente a forma di rombi, suggerisce fortemente che essi siano cristallini. Da questi dati si può stabilire che i frammenti rosso/grigi provenienti dai diversi campioni di polvere del WTC sono estremamente simili nella loro composizione chimica e strutturale. È anche dimostrato che all'interno dello strato rosso vi è una profonda mescolanza dei grani ricchi di Fe (Ferro) e particelle lamellate di Al (Alluminio) e Si (Silicio), e che queste particelle sono incorporate in una matrice ricca di carbonio.

 

Fig. (10) (a sinistra). Qui è mostrata un'immagine della BSE (a) e le mappe XEDS (b-f), dello strato rosso della sezione trasversale di un frammento rosso/grigio tratto dal campione di polvere 1. Gli elementi visualizzati sono: (b) Fe, (c) Al, (d) O, (e) Si, e (f) C. Cliccate per ingrandire.
Fig. (11) (a destra). Gli spettri XEDS mostrano la composizione elementare di un raggruppamento di piastrine sottili (a) e di un gruppo di particelle biancastre (b), come si vede nelle immagini ad alto ingrandimento degli strati di colore rosso (vedi Fig. 8).


2. Test utilizzando del solvente metiletilchetone

Con l'ausilio di qualche mezzo per separare i diversi componenti del materiale, la composizione chimica delle particelle nei diversi strati di colore rosso è stata determinata più accuratamente.
L'obiettivo iniziale era quello di confrontare il comportamento dello strato di colore rosso con quello della vernice quando viene imbevuta di un forte solvente organico noto per ammorbidire e sciogliere la vernice. I frammenti rosso/grigi sono stati immersi nel metiletilchetone (MEK) per 55 ore agitandolo frequentemente e successivamente sono stati essiccati in aria per più giorni. I frammenti hanno mostrato un notevole gonfiore dello strato rosso, ma senza alcuna apparente dissoluzione. In netto contrasto, i frammenti di vernice si sono ammorbiditi e parzialmente sciolti quando imbevuti di MEK alla stessa maniera. È stato scoperto in questo processo che una significativa migrazione e la segregazione dell'alluminio si era verificata nel materiale dei frammenti rossi. Questo ci ha permesso di valutare se una parte dell'alluminio è stato in forma elementare.

Il frammento che è stato utilizzato per questo esperimento è stato estratto dal campione di polvere 2 ed è mostrato nelle immagini qui sotto. La Fig. (12a) mostra un'immagine SE del frammento prima del trattamento MEK. È posizionato con l'interfaccia tra gli strati di colore rosso e grigio quasi parallelo al piano dell'immagine. La Fig. (12b) mostra un'immagine BSE del frammento dopo l'immersione nel MEK. Notare che il frammento si è fratturato durante il trattamento e la manipolazione con il MEK. In questa immagine lo strato di colore rosso e lo strato grigio sono fianco a fianco in modo tale che l'interfaccia fra gli strati sia sull'estremità con il livello di grigio sulla destra. Lo strato rosso del frammento ebbe un rigonfiamento fuori dallo strato grigio di un fattore di circa 5 volte il suo spessore originale. La microfotografia di fig. (13) mostra anche il frammento dopo l'ammollo nel MEK. Lo strato rosso si può vedere estendersi fuori dallo strato grigio.

    

Fig. (12) (a sinistra). Immagini SE del frammento rosso/grigio che era imbevuto di Metiletilchetone per 55 ore, (a) prima e (b) dopo l'ammollo nel MEK. Cliccate per ingrandire.
Fig. (13) (a destra). Microfotografia del frammento trattato con il MEK. Cliccate per ingrandire.

Prima di immergere i frammenti nel MEK, uno spettro XEDS è stato acquisito da una zona della superficie di dello strato di colore rosso. Lo spettro risultante, mostrato in fig. (14), ha prodotto i picchi previsti per Fe, Si, Al, O, e C. Tra gli altri picchi di calcio, zolfo, zinco, cromo e potassio. La presenza di questi elementi potrebbe essere attribuita alla contaminazione superficiale dovuta al fatto che l'analisi è stata effettuata sulla superficie dello strato rosso così come venne raccolto. I grandi picchi di Ca e S possono essere dovuti alla contaminazione del gesso del materiale dei pannelli murari polverizzati negli edifici.



Fig. (14). Spettro XEDS del lato rosso prima di essere messo in ammollo nel MEK. Si noti la presenza di Zn e Cr, che sono stati visti a volte negli strati rossi. I grandi picchi di Ca e S possono essere dovuti a contaminazioni della superficie con il materiale pannelli murari.

Le mappe XEDS sono state acquisite dal materiale gonfio e rosso con un'energia del fascio di 10 kV, al fine di determinare le posizioni dei vari elementi successivi al trattamento MEK. I dati riportati nella fig. (15) illustrano le regioni in cui ferro, alluminio e silicio sono concentrati. Inoltre, i dati indicano che dove il silicio o il ferro è concentrato, l'ossigeno è anch'esso concentrato. D'altro canto, esistono anche regioni in cui è concentrato l'alluminio, ma in cui l'ossigeno non lo può accompagnare proporzionalmente. Per confermare e quantificare queste osservazioni, gli spettri XEDS (trame successive) sono stati acquisiti da specifiche regioni di alta concentrazione di Si, Al e Fe.

Messo a fuoco il fascio di elettroni in una regione ricca di silicio, che si trova nella fig. (15e), troviamo silicio e ossigeno e molto poco altro (Fig. 16). Evidentemente il solvente ha sconvolto la matrice tenendo le varie particelle, permettendo alcune migrazioni e la separazioni delle componenti. Questo è un risultato molto importante perché significa che l'alluminio e il silicio non sono legati chimicamente.
Il prossimo spettro XEDS (Fig. 17) è stato acquisito da una regione che ha mostrato un'elevata concentrazione di alluminio. Utilizzando una routine di quantificazione convenzionale, si è constatato che l'alluminio ha significativamente superato l'ossigeno presente (circa un rapporto di 3:1). Così, mentre un po' di alluminio può essere ossidato, vi è carenza di ossigeno attualmente insufficiente per tenere conto di tutto l'alluminio; una parte dell'alluminio deve pertanto essere in forma elementare nel materiale rosso. Questo è un risultato importante. Le particelle di alluminio sono ricoperte da uno strato di ossido di alluminio indipendentemente dalle loro dimensioni, quindi è ragionevole trovare un significativo contenuto di ossigeno con l'alluminio, data la superficie molto elevata dell'area di rapporto del volume di queste particelle molto fini.

La successiva regione con una particolare alta concentrazione di ferro che è stata analizzata, ottenendo lo spettro XEDS mostrato nella Fig. (18).

   

Fig. (15) (a sinistra). Immagine BSE e (b)-(f) le mappe XEDS di accompagnamento provenienti dallo strato rosso del frammento che è stato imbevuto di metiletilchetone per 55 ore. Le mappe di (b) Fe, (c) Al, (d) O, (e) Si, e (f) C sono riportate. Cliccate per ingrandire.
Fig. (16) (a destra). Spettro XEDS proveniente da una regione ricca di silicio sulla matrice porosa del materiale rosso trattatato con il MEK.


   

Fig. (17) (a sinistra). Spettro XEDS ottenuto a 10 keV da una sonda sulla regione ad alta concentrazione di alluminuio sui frammenti di colore rosso intrisi di MEK.
Fig. (18) (a destra). Spettro XEDS ottenuto da una esplorazione della regione ad alta concentrazione di ferro sul frammento rosso intriso di MEK, acquisito con un fascio di 15 keV.

L'ossigeno è molto costante ed è stato trovato in alta concentrazione con il ferro nel materiale rosso anche dopo l'immersione nel solvente MEK (Fig. 15), e nella fig. (18) l'ossigeno di trova ad essere più abbondante rispetto al ferro. Sulla base di quantificazione degli spettri XEDS, e dopo aver considerato di frazioni di ossigeno per oligoelementi, si è constatato che la Fe:O in proporzione  allo spettro di fig. (18) è di circa 2:03. Ciò indica che il ferro si ossida e apparentemente in stato di ossidazione III, indicando che Fe2O3 o forse un ferro (III), il polimero dell'oxosintesi-colmato, è presente (oxo-bridged polymer, is present).

Per verificare il metodo di quantificazione, i test sono stati eseguiti con le sostanze chimiche conosciute, ossido di ferro (III), ed è stata trovata la quantificazione elementare per produrre risultati coerenti e ripetibili per il ferro e l'ossigeno. In particolare abbiamo fatto otto misure di 50 secondi sui campioni di Fe2O3  ed è risultato che la consistenza per il ferro (± 6,2%, 1 sigma) e per l'ossigeno (± 3,4%, 1 sigma) con il rapporto O/Fe costante vicino a 1,5 come previsto.

La sussistenza di alluminio elementare e ossido di ferro porta all'ovvia ipotesi che il materiale può contenere thermite. Tuttavia, prima di concludere che il materiale rosso trovato nella polvere del WTC sia di origine thermitica, ulteriori test sarebbero necessari. Per esempio, come si comporta il materiale si quando viene riscaldato in un calorimetro sensibile? Se il materiale non reagisse energicamente si potrebbe sostenere che anche se gli ingredienti della thermite sono presenti, il materiale potrebbe non essere realmente thermitico.

3. Analisi termiche con l'utilizzo della calorimetria a scansione differenziale

I frammenti rosso/grigi sono stati sottoposti a riscaldamento utilizzando un calorimetro a scansione differenziale (DSC). I dati riportati nella fig. (19) dimostrano che i frammenti rosso/grigi presi dai diversi campioni del WTC si incendiano tutti fra i 415-435 ° C. Il rilascio di energia per ogni reazione esotermica può essere valutata attraverso l'integrazione rispetto al momento sotto il picco stretto. Procedendo dai picchi più piccoli ai più grandi, i rendimenti sono stimati in circa 1,5 kJ, 3, 6 e 7,5 / g, rispettivamente. Le variazioni di altezza di picco e le stime di rendimento non sono sorprendenti, poiché la massa utilizzata per determinare la portata del segnale, indicata nelle tracce DSC, include la massa dello strato grigio. Lo strato di colore grigio è stato trovato per lo più composto di ossido di ferro in modo tale che probabilmente non possa contribuire alla reazione esotermica, e tuttavia questo strato varia notevolmente in massa da frammento a frammento.

4. Osservazione della Formazione di sfere ricche di ferro all'accensione dei frammenti in un calorimetro a scansione differenziale

Nel residuo post-DSC, sono state osservate microsfere di materiale poroso carbonizzato e numerosi sferoidi. Molti di questi sono stati analizzati, e si è riscontrato che alcuni erano ricchi di ferro, i quali appaiono lucidi e di color argento al microscopio ottico, e alcuni altri erano ricchi di silicio, che appaiono trasparenti o traslucidi se visti con una luce bianca; vedi le fotografie scattate con un microscopio Nikon (Fig. 20).

Le numerose sfere ricche di ferro sono di particolare interesse in questo studio; nessuna di esse era stata osservata nei frammenti prima del riscaldamento DSC. Le sfere ricche di ferro già dimostrano la presenza di temperature molto alte, ben al di sopra della temperatura di 700 ° C raggiunta nel DSC, in considerazione del punto di fusione elevato dell'ossido di ferro e del ferro [5]. Temperature così elevate indicano che una reazione chimica si è verificata.

Con l'utilizzo di elettroni retrodiffusi (BSE) di imaging, le sfere sono state selezionate nel residuo post-DSC, che sembra essere ricco di ferro. Un esempio è mostrato in fig. (21) insieme allo spettro XEDS corrispondente per questa sfera.

 

Fig. (19) (a sinistra). Calorimetro a scansione differenziale (DSC) per i quattro campioni di frammenti rosso/grigi di cui si sono trovate le tracce nella polvere del World Trade Center raccolta.
Fig. (20) (a destra). Microfotografie dei residui dei frammenti rosso/grigi incendiati nel DSC. Notare le sfere lucido-metalliche e anche le sfere traslucide. Ogni marcatore scala blu rappresenta 50 micron. Cliccate per ingrandire.




Fig. (21). Uno sferoide trovato in residuo post-DSC mostra una sfera ricca di ferro e lo spettro corrispondente XEDS. Il picco di carbonio deve essere considerato indeterminato qui dato che il suo campione era balenato con un sottile strato di carbonio, al fine di escludere la carica sotto il fascio di elettroni. Cliccate per ingrandire.

Una procedura convenzionale di analisi quantitativa è stata usata per stimare il contenuto degli elementi. Nel caso di questo sferoide ricco di ferro, il contenuto di ferro supera il contenuto di ossigeno di circa un fattore due, in modo sostanziale il ferro elementare deve essere presente. Questo risultato è stato ripetuto in un altro sferoide ferroso nel post-DSC, nonché nei luoghi in cui il residuo non ha la forma di sfere. Gli sferoidi sono stati osservati con rapporti Fe:O fino a circa 4:1. Altre sfere ricche di ferro sono state trovate nel residuo post-DSC il quale conteneva ferro con alluminio e ossigeno (vedere la sezione Discussione).

Questa reazione thermitica dai frammenti rosso/grigi è effettivamente avvenuta nel DSC (con un metodo di accensione di temperatura crescente) ed è confermata dall'osservazione combinata di:

1) reazioni altamente energetiche che si verificano a circa 430°C;
2) formazione di sfere ricche di ferro in modo tale che il prodotto debba essere stato abbastanza caldo per essere fuso (oltre 1400 ° C per l'ossido di ferro e il ferro);
3) sfere, sferoidi e residui non-sferoidali in cui il contenuto di ferro supera il contenuto di ossigeno. Una significativa quantità di ferro elementare è ormai presente come ci si dovrebbe aspettare dalla reazione di ossidoriduzione dell'alluminio e dell'ossido di ferro.

La prova del materiale thermitico attivo nella polvere del WTC è convincente.

5. Prove di accensione

Il DSC usato nei nostri studi non consente l'ispezione visiva della reazione energica. Pertanto i test sono stati eseguiti con una piccola fiamma ossidrica applicata direttamente sui frammenti rosso/grigi. I campioni sono stati riscaldati su un blocco di grafite (Fig. 22) o tenuti con le pinzette nella fiamma.



Fig. (22). Applicazione di una piccola torcia per un minuto su un frammento rosso (sinistra), seguita dopo pochi secondi con l'espulsione di materiale, che ha prodotto una striscia orizzontale arancione che correva verso la mano dell'operatore (a destra). (immagini tratte dal video di questo test di accensione).

Diversi campioni di vernice sono stati testati e di ogni caso il campione di pittura è stato immediatamente ridotto in fragile cenere dalla fiamma rovente. Non è successo così, però, con uno qualsiasi dei frammenti rosso/grigi della polvere del World Trade Center.

Il primo frammento rosso/grigio che è stato testato misurava circa 1mm x 1mm. Dopo qualche secondo di riscaldamento, l'espulsione ad alta velocità di una particella rovente è stata osservata sotto la mano della persona che impugna la torcia (fig. 22). La luce intensa e brillante di colore arancione della particella, dimostra la sua alta temperatura. In questo caso, il tentativo di recuperare il prodotto finale diminutivo della reazione non è riuscito. Un video-clip di breve durata di questo test (inclusa la slow-motion) è disponibile qui: http://journalof911studies.com/volume/2008/oxy_redchip_slow.mov oppure qui sotto:



In un test di accensione eseguito più tardi, il prodotto finale è stato recuperato e viene mostrato nella microfotografia dell'immagine SEM in fig. (23). Ancora una volta, la formazione di forme semisferiche ricche di ferro dimostra che il residuo è stato fuso, consentendo alla tensione superficiale del liquido di fargli assumere forma sferica. Tuttavia, le prove ottenute nelle analisi DSC sono più convincenti che la reazione thermitica si verifichi davvero, dato che in quel caso il materiale viene riscaldato a non più di 430 °C (quindi il ferro non può essere stato fuso dalla fiamma ossidrica).


DISCUSSIONE

Tutti i campioni di polvere che sono stati esaminati risultano contenere frammenti rosso/grigi. I frammenti sono caratterizzati da uno strato rosso che nelle analisi XEDS la sua composizione è stata identificata in carbonio, ossigeno, alluminio, silicio e ferro, e lo strato grigio si trovavano soprattutto ferro e ossigeno.



Fig. (23). Sferoidi di colore grigio argento (a sinistra) vengono visti dopo la prova di accensione del frammento rosso/grigio del campione 1; parte del materiale poroso rosso rimane; Entrambi possono essere considerati nell'immagine SEM corrispondente (a destra). Cliccate per ingrandire.

I rapporti di questi elementi sembrano essere simili specialmente quando questa analisi viene effettuata su una sezione trasversale pulita degli strati. L'immagine BSE mostra anche la consistenza degli strati di colore rosso, rivelando la dimensione e la morfologia delle particelle che vengono contenute nella maggior parte degli strati. I risultati mostrano chiaramente le similitudini fra i frammenti rosso/grigi nei diversi campioni di polvere di tutti e quattro i siti.

Alla luce dei nostri risultati, ci siamo posti qualche domanda.

1. Come fece gran parte del materiale energetico rosso a sopravvivere durante la distruzione del WTC?

Nel campione fornito da J. MacKinlay la quantità dei frammenti rosso/grigi era stata approssimativamente stimata. Quindici piccoli frammenti aventi una massa complessiva di 1,74 mg sono stati estratti da un campione di 1,6 g, da cui sono stati rimossi la facilmente identificabile polvere di vetro e i frammenti di cemento. Così i frammenti rosso/grigi separati costituivano circa lo 0,1% del peso della polvere. Un altro campionamento ha mostrato 69 piccoli frammenti rosso/grigi separati da un campione di 4,9 g di polvere. Ulteriori esemplari sono stati analizzati per perfezionare tale stima. La caduta delle Torri del WTC ha prodotto enormi nubi di polvere la cui massa totale è difficile da accertare; ma è evidente che la massa totale dei frammenti rosso/grigi nella polvere del WTC deve essere rilevante, data la quantità osservata in questi campionamenti.

2. Il materiale rosso è thermitico in natura?

Le nostre osservazioni dimostrano che il materiale rosso contiene notevoli quantità di alluminio, ferro e ossigeno, mescolati tra loro con molta precisione. Nel campione imbevuto di MEK abbiamo osservato una chiara migrazione e aggregrazione dell'alluminio lontano dagli altri elementi ed è stato determinato che l'alluminio elementare e l'ossido di ferro devono essere presenti. Nel prodotto raccolto dopo l'accensione nel DSC, abbiamo trovato delle sfere che non erano inizialmente presenti. Molte di queste sfere erano ricche di ferro e ferro elementare e sono state trovate nei detriti post-accensione. Inoltre, le tracce DSC dimostrano che i frammenti rosso/grigi reagiscono violentemente a una temperatura al di sotto del punto di fusione dell'alluminio e al di sotto del punto di accensione (ossidazione) dell'alluminio a grana ultrafine (UFG) in aria [18]. Queste osservazioni ci hanno ricordato la nano-thermite fabbricata presso il Lawrence Livermore National Laboratory e altrove; documenti disponibili descrivono questo materiale come una intima miscela di alluminio e ossido di ferro UFG in composti nano-thermitici per formare sostanze pirotecniche o esplosive [19-21]. La reazione thermitica coinvolge l'alluminio e l'ossido di metallo, come nella tipica reazione con l'ossido di ferro:

Commercialmente disponibile, la thermite si comporta come un comune incendiario quando innescato [6], ma quando gli ingredienti sono a grana ultra-fine (UFG) e sono mescolati intimamente, questa "nano-thermite" reagisce molto rapidamente, anche in maniera esplosiva, e viene a volte indicata come "super-thermite" [20-22].

Vorremmo fare degli studi comparativi più dettagliati dei frammenti rossi con i composti conosciuti di super-thermite, assieme ai prodotti dell'accensione, ma ci sono molte forme di questa thermite ad alta tecnologia e questa comparazione dovrà attendere uno studio futuro. Nel frattempo la confronteremo con i prodotti
(macro-) thermitici attualmente in commercio. Durante l'accensione della thermite, abbiamo osservato che molte sfere e sferoidi si sono formati come parte del prodotto fuso della reazione che si è vigorosamente disperso. Queste particelle tendono a diventare sferiche a causa della tensione superficiale e, essendo piccole, si raffreddano velocemente e si solidificano mentre cadono attraverso l'aria, quindi la loro forma sferica si conserva intatta.

Per facilitare la comparazione dei prodotti  di accensione dei frammenti rosso/grigi con quelli della thermite commerciale, abbiamo affiancato le rispettive immagini e gli spettri XEDS.

Abbiamo osservato che i residui sferoidali da accensione dei frammenti rossi (Figs. 25, 26) sono in possesso di una firma chimica sorprendentemente simile a quella di un tipico spettro XEDS proveniente da uno sferoide generato dalla thermite commerciale. (Fig. 24). Questa somiglianza supporta la nostra ipotesi che i frammenti rossi sono effettivamente una forma di thermite.


Fig. (24). Sfere formatisi durante l'accensione della thermite commerciale, con corrispondente spettro tipico XEDS. Cliccate per ingrandire.



Fig. (25). Sfere formate durante l'accensione dei frammenti rosso/grigi nel DSC, con il corrispondente spettro XEDS (anche se le sfere di ferro con in prevalenza po 'di ossigeno sono osservabili anche nel residuo post-accensione). Cliccate per ingrandire.



Fig. (26). Residuo del frammento rosso soggetto al test di prova del fuoco; spettro XEDS a sinistra delle microsfere. Cliccate per ingrandire.

 

Fig. (27) (a sinistra). Sfere estratte dalla polvere del WTC. Cliccate per ingrandire.
Fig. (28) (a destra). Spettro XEDS tratto dalle sfere trovate nella polvere del WTC.

Oltre ai frammenti rosso/grigi, il nostro gruppo di ricerca ha trovato molte piccole sfere nella polvere del WTC. Queste contengono gli stessi elementi di residui di thermite, come osservato in un precedente documento [5]. Vi mostriamo sfere trovate nella polvere del WTC (Fig. 27) e uno spettro XEDS rappresentante tale sfera (Fig. 28); invitiamo il lettore a confrontare questi risultati con quelli trovati per l'accensione della thermite commerciale e per l'accensione dei frammenti rosso/grigi (sopra).
 
3. Il materiale rosso potrebbe essere materiale super-thermitico inesploso?

Abbiamo notato che la thermite ordinaria agisce come una sostanza incendiaria quando viene innescata. Tuttavia, quando gli ingredienti sono in grani ultra-fini e sono intimamente mescolati fra loro, la mistura reagisce molto rapidamente, anche esplodendo [20]. Così, c'è una forma conosciuta come un nanocomposto energetico, o "super-thermite", composto da alluminio e ossido di ferro con almeno un componente di approsimativamente 100 nm o inferiore, spesso assieme a silicio e carbonio [19-28]

"La velocità di reazione tra nano-alluminio e ossidi di metallo può essere significativamente superiore a quella osservata con le tradizionali polveri thermitiche in formato di dimensioni in micron. Le reazioni che hanno luogo tra il metallo e le polveri di ossido di metallo sono accompagnate dalla generazione di altissime temperature (> 3000 K). La super-thermite, formata da una miscela di nanopolveri di alluminio e ossido di metallo risulta essere nel tasso di rilascio di energia di due ordini di grandezza superiori a quelli costituiti da miscele simili di reagenti in dimensioni di micron." [22]

Lo strato rosso dei frammenti rosso/grigi è più interessante, in quanto contiene ferro e componenti in alluminio e ossigeno che sono intimamente mescolati fra loro ad una scala di circa 100 nanometri (nm) o meno. Ora confrontiamo una traccia DSC ottenuta per un frammento rosso/grigio del WTC con una traccia DSC ottenuta per la conosciuta super-thermite - vedi Fig. (29).

La thermite ordinaria si infiamma a una temperatura molto più alta  (circa 900 °C o superiori) e fornisce una traccia decisamente più ampia della super-thermite [21]. Tutti questi dati suggeriscono che il materiale thermitico trovato nella polvere del WTC sia una forma di nano-thermite, non di ordinaria (macro-) thermite. Noi non faremo alcun tentativo di specificare la forma particolare di nano-thermite fino a quando non si apprenderà di più riguardo al materiale rosso e soprattutto riguardo la natura del materiale organico in esso contenuto.

4. Di fatto, la tecnologia per produrre nanocomposti altamente esotermici esisteva prima del 9/11/2001?

La risposta la troviamo in una relazione di Gash e altri, datata aprile 2000, diciassette mesi prima della tragedia:

"I compositi nanostrutturati sono materiali multicomponenti in cui almeno uno dei componenti ha una o più dimensioni (lunghezza, larghezza o spessore) nella gamma di dimensioni nanometriche, definite da 1 a 100 nm. I nanocompositi energetici sono una classe di materiali che hanno sia un componente combustibile che un comburente (agente ossidante) intimamente mescolati e in cui almeno uno dei componenti soddisfi la definizione di dimensione nanometrica. Un sol-gel derivato da un pirotecnico è un esempio di un nanocomposto energetico, in cui le nanoparticelle di ossido metallico reagiscono con i metalli o altri combustibili a reazioni molto esotermiche. Il carburante si trova all'interno dei pori della matrice solida, mentre l'ossidante comprende almeno una parte dello scheletro della matrice." "Per fare un esempio, i nanocompositi energetici di FexOy e alluminio metallizzato sono facilmente sintetizzati. Le composizioni sono stabili, sicure e possono essere facilmente infiammabili." [19]


Fig. (29). Traccia DSC del campione 1 (linea blu) confrontata con il DSC dello xerogel Fe2O3/UFG ai nanocompositi (da al Tillotson e altri. [28]). Entrambe le tracce DSC mostrano il completamento della reazione a delle temperature inferiori ai 560°C. Cliccate per ingrandire.

Si deduce che la tecnologia per rendere i materiali straordinariamente adatto per il montaggio dei caratteristici frammenti rosso/grigi era disponibile dall'aprile del 2000. Nello stesso rapporto, gli scienziati hanno osservato che "i polimeri" possono essere aggiunti ai nanocompositi:

"Questo metodo sol-gel consente l'aggiunta dei materiali insolubili (ad esempio, metalli o polimeri) ai solventi viscosi, poco prima della gelificazione, per produrre un nanocomposto uniformemente distribuito ed energico sulla gelificazione. Al metallo è stato inserito qualche gel di sintesi FexOy (in una polvere finissima, di un diametro di ~ 6μm ) appena prima della gelificazione per produrre nanocompositi pirotecnici FexOy /Al(s). Questi nanocompositi sono stati successivamente trattati per fare dello xerogel sia dell'aerogel e del materiale... Il nanocomposito pirotecnico può essere acceso con un cannello a gas propano." [19]

Infatti, i frammenti rossi possono infiammarsi utilizzando un cannello e hanno le proprietà di un nanocomposto pirotecnico. Tutti gli ingredienti necessari sono presenti - alluminio, ferro, ossigeno, silicio e carbonio - e sono stati inseriti in modo tale che i frammenti formino (e a volte espellino) del materiale molto caldo, quando innescati. Il rapporto Gash descrive degli spettri FTIR che caratterizzano questo materiale energetico. Abbiamo effettuato le stesse prove e presenterà una relazione dei risultati altrove. Rileviamo che i polimeri della matrice possono essere responsabili per la l'assorbimento del MEK e il successivo gonfiore che abbiamo osservato [29].

Un rapporto dell'aprile del 2001 comunica che si era a conoscenza del fatto che si stava lavorando su questo genere di esplosivi in quel periodo:

"La 221esima riunione nazionale dell'American Chemical Society tenutasi nel mese di aprile 2001 a San Diego ha discusso in primo luogo di un convegno sulle applicazioni di difesa dei nanomateriali. Una delle 4 sessioni si intitolava nanoenergetici... Questa sessione ha fornito una buona rappresentazione dell'ampiezza dei lavori in corso in questo campo, che è di circa 10 anni... A questo punto in tempo utile, tutti i servizi militari e alcuni DOE e laboratori accademici sono attivi in un programma di ricerca e sviluppo volto a sfruttare le proprietà uniche dei nanomateriali che hanno del potenziale per essere utilizzati nelle formulazioni energetiche per gli esplosivi avanzati... I nanoenergetici sono promettenti quanto gli ingredienti utili per le armi termobariche (TBX e simili), in particolare grazie al loro elevato grado di tollerabilità per quanto riguarda il rilascio di energia e la loro gestione dell'impulso." [20]

La caratteristica di "gestione dell'impulso" può essere significativa. È possibile che le formulazioni possano essere state scelte per avere un effetto percussivo appena sufficiente per ottenere la frammentazione desiderata, riducendo al minimo il livello di rumorosità.

5. La super-thermite può essere gestita in sicurezza?

La relazione dell'aprile del 2000 di Gash e altri dichiara:

"La natura dei nanocompositi inumiditi offre inoltre un ulteriore grado di sicurezza. Nelle nostre mani, i nanocompositi pirotecnici umidi non possono essere accesi fino a quando il processo di asciugatura non è terminato. Questa proprietà dovrebbe consentire la produzione di una grande quantità di pirotecnici che possono essere immagazzinati in modo sicuro per qualche tempo e asciugati poco prima del loro uso." [19]

L'utilizzo sicuro del materiale sol-gel malleabile consente facilmente di rivestire le superfici (come l'acciaio), che lo stesso gruppo, in una successiva relazione, afferma di aver fatto.

"La procedura di sol-gel è disponibile sotto forma di dip-, spin-, e di tecnologie di rivestimento-spray per le superfici. Abbiamo utilizzato questa proprietà per ricoprire vari substrati e fare rivestimenti di Fe2O3/Al/Viton sol-gel. Il rivestimento energetico si asciuga offrendo una pellicola aderente uniforme." "Abbiamo preparato le polveri fini, il pellet pressato, i monoliti in cast e le pellicole sottili di nanocomposti energetici ibridi di composizione inorganica/organica." [25]

Così, i nano-composti energetici possono essere spruzzati o addirittura "verniciati" sulle superfici, formando effettivamente una pittura energica o addirittura esplosiva. I frammenti rossi che abbiamo trovato nella polvere del WTC sono conformi alla loro descrizione di "pellicole sottili" di "un nano-composito energetico ibrido inorganico/organico". Infatti, i termini descrittivi "rivestimento energetico" e "pellicola aderente uniforme" combaciano molto bene con le nostre osservazioni dei frammenti rossi che sono sopravvissuti alla distruzione del WTC. Non siamo in grado di determinare in questo momento, però, se la sottigliezza dei frammenti sia il risultato del metodo di applicazione o del modo di reazione. Sebbene l'applicazione di una sottile pellicola potrebbe avere l'adatto risultato specifico desiderato, è anche possibile che a causa dell'effetto del raffreddamento dell'acciaio il materiale sia venuto a contatto con questa pellicola sottile, la quale ha impedito ad una massa maggiore di reagire. Il fatto che la maggior parte dei frammenti abbia un caratteristico strato grigio suggerisce che il materiale che non ha reagito è stato in stretto contatto con qualcos'altro, sia esso il suo obiettivo, un contenitore, o un collante.

Clapsaddle e altri hanno inoltre rilevato nella loro relazione:

"Questi risultati indicano che nelle condizioni ambientali l'ibrido energetico composto inorganico/organico è molto resistente agli urti, insensibile alle scintille e solo leggermente sensibile all'attrito. Come indicato nella sezione sperimentale di questo rapporto, nelle nostre mani i nanocomposti ibridi bagnati sono sicuri da gestire e difficili da infiammare [sic]. Tuttavia, una volta asciutto il materiale brucia molto vigorosamente e rapidamente con l'evoluzione di una notevole quantità di un genere di gas." [24]

La componente organica contribuisce alla rapida evoluzione del gas e alla natura dirompente di queste superthermiti energiche quando sono asciutte. [24] “Cariche elettriche di Super-thermite” sono state sviluppate presso il Los Alamos National Laboratory per "applicazioni che includono inneschi esplosivi per... demolizioni". [30]

È infatti possibile che tali cariche, che sono progettate per essere incendiate da un semplice impulso elettrico, potrebbero contenere materiale simile al materiale rosso che abbiamo trovato nella polvere del WTC. Per quanto riguarda la sicurezza delle cariche di super-thermite, il Los Alamos comunica delle osservazioni:

"Purtroppo, le cariche elettriche convenzionali usano parti che contengono composti che sono estremamente sensibili agli urti, all'attrito, alle scariche e gli stimoli di calore, rendendoli pericolosi da gestire. Inoltre questi composti producono fumi tossici. Le cariche elettriche di Super-thermite non producono fumi tossici di piombo e sono più sicure perché resistono all'attrito, all'impatto, al calore e alle scariche statiche che attraversino il composto, riducendo al minimo l'accensione accidentale. Esse possono essere progettate per creare diversi avvii thermitici, come scintille, scorie calde, gocce o fiamme, a seconda delle esigenze delle diverse applicazioni." [30]

6. Qual è il rilascio di energia della super-thermite rispetto agli esplosivi convenzionali?

Il grafico di un articolo sui materiali energetici nanostrutturati [21] dimostra che il volume/resa energetica del composto Al/Fe2O3 è superiore a quella del TNT, del HMX e degli esplosivi TATB comunemente usati nelle demolizioni - vedi fig. (30).



Fig. (30). Rilascio di energia per gli esplosivi monomolecolari HMX, TNT e TATB, per composto energico Al/Fe2O3, [21] e rilascio di energia di massa dei quattro campioni di frammenti rosso/grigi trovati nella polvere del WTC misurati in un calorimetro a scansione differenziale.

È sorprendente che alcuni dei frammenti rosso/grigi rilascino più energia in kJ/g di quanto non faccia la thermite ordinaria, come mostrato nei grafici a barra blu sopra. Teoricamente il massimo per la thermite è pari al3,9 kJ / g [27]. Suggeriamo che il materiale organico messo in evidenza nei frammenti rosso/grigi sia anche molto energico, più probabilmente per la produzione di gas per fornire la pressione esplosiva. Ancora una volta, la thermite convenzionale è considerata solo come un incendiario mentre la super-thermite, che può includere ingredienti biologici per la rapida produzione di gas, è considerata un pirotecnico o un esplosivo [6, 24]. Dato che questo test è stato fatto in aria è possibile che una parte della valorizzazione della produzione di energia possa provenire dall'ossidazione con l'aria della componente organica.

7. Il materiale dei frammenti rossi potrebbe essere vernice ordinaria?

Abbiamo misurato la resistività del materiale rosso (con pochissima aderenza su un lato grigio), utilizzando un multimetro Fluke 8842A, al fine di confrontarlo con le vernici ordinarie, utilizzando la seguente formula:

Resistività specifica = RA / L

dove R = resistenza (ohm); A = area della sezione (m2); L = spessore (m).

Date le piccole dimensioni del frammento rosso, di circa 0,5 mm x 0,5 mm, abbiamo usato due sonde e ottenuto un valore approssimativo di circa 10 Ohm-m. Si tratta di una misura inferiore di diversi ordini di grandezza rispetto a rivestimenti di vernice che abbiamo trovato nei tabulati, che sono in genere più di 10^10 Ohm-m. [31]

Un altro test, di cui sopra, ha coinvolto l'immersione dei frammenti rossi nel solvente metiletilchetone per decine di ore, con agitazione. Il materiale rosso si è di fatto gonfiato ma non si è dissolto, e un disco ricco di silicio è rimasto sulla matrice dopo questa procedura. D'altra parte, i campioni di vernice nella stessa esposizione al solvente MEK sono diventati molli e hanno mostrato una notevole dissoluzione, come prevede il MEK, che è un solvente.

Inoltre, abbiamo dimostrato che il materiale rosso contiene sia alluminio elementare che ossido di ferro, gli ingredienti della thermite, in una configurazione interessante, e un'intima miscelazione nei frammenti superstiti (vedere i RISULTATI, sezione 1). Le specie sono di piccole dimensioni (ad esempio, i grani di ossido di ferro sono circa 100 nm di diametro) dimensioni in una matrice che include silicio e carbonio, suggerendo un composito super-thermitico. I frammenti rossi quando vengono innescati producono temperature molto elevate anche oggi, molti anni dopo la tragedia dell'11 settembre come indicato dal flash luminoso osservato e la produzione di sfere ricche di ferro fuso (vedi microfotografie in fig. (20) sopra).

Di conseguenza, le prove DSC dimostrano la liberazione di alta entalpia, in realtà superiore a quella della thermite pura. Inoltre, l'energia viene liberata in un breve periodo di tempo, indicato dalla ristrettezza del picco nella fig. (29). Il residuo del test post-DSC contiene microsfere in cui il ferro supera il contenuto di ossigeno, il che implica che almeno una parte di ossido di ferro è stata ridotta nella reazione. Se una verniciatura  con questi materiali molto energici incorporati è stata ideata, sarebbe molto pericolosa quando asciutta e quasi sicuramente non riceverebbe l'approvazione di regolamentazione per l'uso sugli edifici. Per essere prese in considerazione, qualsiasi affermazione che una sostanza prosaica come la vernice potrebbe corrispondere alle caratteristiche che abbiamo descritto dovrà essere accompagnata da una dimostrazione empirica su un campione del materiale proposto, tra SEM/XEDS e analisi DSC.



Fig. (31). Microfotografia di un frammento rosso/grigio trovato nel campione 3,  che mostra strati multipli ed un curioso strato luminoso fra quelli rossi. Cliccate per ingrandire.

8. Quali studi futuri sono previsti?

Osserviamo che l'energia totale rilasciata da alcuni dei frammenti rossi supera il limite teorico per la sola thermite (3,9 kJ / g). Una possibilità è che il materiale organico nello strato rosso sia a sua volta energetico. L'individuazione degli elementi che compongono la parte organica della materia rossa potrebbe farci capire di più. Ulteriori studi del materiale rosso (separato dal materiale grigio) e comparazioni con le note varianti di super-thermite con DSC, TGA, FTIR (ecc.) andrebbero effettuati. In particolare la spettroscopia NMR e GC-massa e relativi studi sono necessari per identificare il materiale organico.

Abbiamo osservato che alcuni frammenti hanno elementi aggiuntivi come il potassio, il piombo, bario e rame. Sono significativi? E perché tali elementi compaiono solo in alcuni frammenti rossi e non in altri? Un esempio è mostrato in fig. (31) che mostra una significativa quantità di Pb assieme al C, O, Fe e Al e mostra più livelli di rosso e di grigio.

Inoltre, il materiale dello strato grigio richiede ulteriori studi. Qual è il suo scopo? A volte il materiale grigio appare in più strati, come si vede nella fig. (32).

Il materiale rosso mesoporoso si trova sulla sinistra in questa visualizzazione, con lo strato che tocca lo strato grigio-scuro accanto ad un materiale grigio più leggero a destra, come si vede in una fotografia del frammento stesso (immagine a destra nella fig. (32).). Lo strato grigio a contatto con il livello rosso ha lo spettro XEDS mostrato in fig. (33) nel quale il ferro non si vede, mentre il materiale esterno grigio ha uno spettro XEDS proprio come quello visualizzato nella fig. (6).

Così, lo strato intermedio di materiale grigio contiene carbonio e ossigeno, e presumibilmente anche idrogeno, troppo chiaro però per essere visto in questa modalità. Dal momento che lo strato interno grigio appare tra altri due strati, può essere un tipo di collante, associato al colore rosso del materiale poroso thermitico ad un altro, il materiale ricco di ferro. Si potrebbe ipotizzare che il materiale thermitico rosso è stato attaccato al ferro arrugginito mediante un adesivo. L'effetto del raffreddamento del ferro in una simile vicinanza, agisce come un dissipatore di calore, il quale avrebbe potuto estinguere la reazione e spiegare il fatto che il materiale rosso sia materiale thermitico che non ha reagito rimasto nella polvere, sempre riscontrato da parte nostra negli strati sottili. Questa ipotesi invita ad ulteriori esperimenti.



Fig. (32). Primo piano dell'immagine SEM del frammento nella foto a destra, lo stesso frammento ma non esattamente nello stesso punto. Questo frammento era stato trattato nel solvente MEK in maniera tale che lo strato rosso si sia ampliato e la porosità risulti evidente. Cliccate per ingrandire.



Fig. (33). Spettro XEDS per lo strato grigio che tocca lo strato rosso del frammento sopra indicato.

Nessun frammento rosso/grigio aventi le caratteristiche delineate qui è stato trovato nella polvere generata da demolizioni controllate usando esplosivi e metodi convenzionali, né in quella dello Stardust Resort & Casino di Las Vegas (demolita il 13 marzo 2007), né in quella della Key Bank a Salt Lake City (demolita il 18 Agosto 2007). Naturalmente, non assumiamo che la distruzione dei grattacieli del WTC si sia verificata in modo convenzionale.

Il materiale rosso brucia rapidamente, come mostrato nel DSC, e abbiamo osservato un lampo luminoso durante l'accensione, ma la determinare la velocità di combustione del materiale rosso può aiutare a classificare questo come un esplosivo lento o veloce. Può essere che questo materiale viene utilizzato non come una carica da taglio, ma piuttosto come un mezzo per innescare esplosivi ad alto potenziale, come nelle partite super-thermite [30]. Avendo osservato materiale thermitico inattivo nei residui del WTC, suggeriamo che altri materiali energetici idonei per le cariche da taglio o gli esplosivi debbano essere cercati nella polvere del WTC. Il NIST ha ammesso di non aver ancora cercato tali residui [11].


CONCLUSIONI

Abbiamo trovato dei particolari frammenti rosso/grigi in un significativo quantitativo di polvere risultante dalla distruzione del World Trade Center. Abbiamo applicato SEM/XEDS e altri metodi per caratterizzare le piccole scale della struttura e la firma chimica di questi frammenti, specialmente della composizione del materiale rosso. Questo materiale è molto interessante e ha le seguenti caratteristiche:
  1. È composto da alluminio, ferro, ossigeno, silicio e carbonio. Minori quantità di altri elementi potenzialmente reattivi sono talvolta presenti, come il potassio, lo zolfo, il piombo, il bario e il rame.
  2. Gli elementi primari (Al, Fe, O, Si, C) sono tipicamente presenti in particelle in scala di decine di centinaia di nanometri, e la dettagliata mappatura XEDS mostra un'intima miscelazione.
  3. Con il trattamento a base di solvente metiletilchetone si è verificata, in alcuni casi, la separazione delle componenti. L'alluminio elementare è diventato sufficientemente concentrato da essere chiaramente identificato nel materiale pre-accensione.
  4. L'ossido di ferro appare in grani sfaccettati di circa 100 nm, mentre l'alluminio appare tutto in sottili strutture lamellari. Le piccole dimensioni delle particelle di ossido di ferro qualificano il materiale ad essere caratterizzato come nano-thermite o super-thermite.
  5. L'analisi mostra che il ferro e l'ossigeno sono presenti in un rapporto coerente con Fe2O3. Il materiale rosso in tutti e quattro i campioni di polvere del WTC è risultato simile in questo senso. L'ossido di ferro è stato trovato nel materiale di pre-accensione ma non il ferro elementare.
  6. Dalla presenza di alluminio elementare e ossido di ferro nel materiale rosso, possiamo concludere che esso contiene gli ingredienti della thermite.
  7. Come risulta dalle misurazioni con il DSC, il materiale si infiamma e reagisce energicamente ad una temperatura di circa 430 °C, con un'esotermia piuttosto stretta, in corrispondenza abbastanza vicina da permettere un'osservazione indipendente su un campione noto di super-thermite. La bassa temperatura di accensione e la presenza di granuli di ossido di ferro inferiore a 120 nm dimostrano che il materiale non è thermite convenzionale (che si infiamma a temperature superiori a 900 °C) ma molto probabilmente una forma di super-thermite.
  8. Dopo l'accensione di diversi frammenti rosso/grigi in un percorso nel DSC a 700 °C, abbiamo trovato numerosi settori ricchi di sferoidi ferrosi nel residuo, che indica che una temperatura di reazione molto alta si era verificata, poiché il prodotto ricco di ferro evidentemente deve essere stato fuso per produrre queste forme. In diverse sfere è stato trovato ferro elementare, in quanto il contenuto di ferro ha significativamente superato il contenuto di ossigeno. Concludiamo che una reazione ad alta temperatura di riduzione-ossidazione si è verificata nei frammenti riscaldati, ovvero la reazione thermitica.
  9. Gli sferoidi prodotti dai test DSC e dal test del fuoco hanno una firma XEDS (Al, Fe, O, Si, C) la quale è in carbonio impoverito e alluminio rispetto all'originale materiale rosso. Questa firma chimica corrisponde perfettamente alla firma chimica degli sferoidi prodotti con l'accensione della thermite commerciale, e corrisponde anche alle firme di molte delle microsfere trovate nella polvere del WTC [5].
  10. Il carbonio contenuto nel materiale rosso indica che è presente una sostanza organica. Questo è da aspettarsi in composti super-thermitici per produrre forti pressioni gassose e quindi rendere la miscela esplosiva all'accensione. La natura di questo materiale organico richiede ulteriori analisi. Suggeriamo che sia anch'esso materiale energetico, in quanto il rilascio di energia rilevato nei test del DSC a volte ha superato il limite teorico della thermite classica.
Sulla base di queste osservazioni, concludiamo che lo strato rosso dei frammenti rosso/grigi che abbiamo scoperto nella polvere del WTC sia materiale thermitico attivo e inesploso, che incorpora della nanotecnologia, e che sia un materiale pirotecnico o esplosivo altamente energetico.


RINGRAZIAMENTI

Gli autori desiderano ringraziare Tom Breidenbach, Frank Delessio, Jody Intermont, Janette MacKinlay, e Steve White per i campioni di polvere acquisiti subito dopo la catastrofe dell'11 settembre del World Trade Center. Ringraziamo David Griscom, Mark Basile, David Allan, Branton Campbell, Wes Lifferth, Crockett Grabbe, David Ray Griffin, Mike Berger, Frank Carmen, Richard Gage, Shane Geiger, Justin Keogh, Janice Matthews, John Parulis, Phillipe Rivera, Allan Sud e Jared Stocksmith per il chiarimento dei dibattiti e l'incoraggiamento. Grazie a John Parulis per la raccolta dei campioni dei residui della reazione della thermite commerciale.


GLOSSARIO DEI METODI DI ANALISI

BSE: Tomografia degli elettroni retrodiffusi. Un metodo di imaging SEM basato sulla rilevazione della dispersione del fascio di elettroni.

DSC: Calorimetria a scansione differenziale. Una tecnica che determina la differenza nella quantità di calore necessaria per aumentare la temperatura di un campione sperimentale e di riferimento. Un calorimetro a scansione differenziale traccia le uscite di un DSC che mostrano le relazioni del flusso di calore alla temperatura, e quindi il comportamento esotermico o endotermico del campione. [http://www.tainstruments.com/product.aspx?id=10&n=1&siteid=11]

SEM: Microscopia elettronica a scansione. È un tipo di microscopia elettronica in cui un fascio di elettroni ad alta energia esplora la superficie di un campione per l'immagine della sua struttura o della sua composizione.

XEDS: Spettroscopia a raggi X a dispersione di energia. E' una tecnica per determinare la composizione elementare di un campione con uno strumento che analizza lo spettro del raggi X emessi da un campione come un fascio degli elettroni ad alta energia è diretto sulla sua superficie. [http://amazingrust.com/Experiments/background_knowledge/EDAX.html]

Una singola postazione di lavoro può fornire funzionalità integrate per la BSE e XEDS utilizzando attrezzature SEM dotate di rilevatori specializzati BSE e XEDS, in cui il software controlla il fascio di elettroni, il posizionamento del campione e i parametri del rivelatore.


FONTI

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Ricevuto: August 12, 2008 Revisionato: February 10, 2009 Accettato: February 13, 2009 © Harrit et al.; Licensee Bentham Open. This is an open access article licensed under the terms of the Creative Commons Attribution Non-Commercial License (http: //creativecommons.org/licenses/bync/3.0/) which permits unrestricted, non-commercial use, distribution and reproduction in any medium, provided the work is properly cited.





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